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그래핀 제조법

그래핀을 만드는 방식은 두 가지로 분류됩니다.

흑연으로부터 그래핀을 만들어 내는 Top-down 방식과 탄소원으로부터 그래핀을 화학적으로 합성하는 Bottom-up 방식입니다.

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1. Top-down 방식
(흑연으로부터 그래핀을 만들어내는 방식)
기계적 박리법은 스카치 테이프의 접착력을 이용해 그래핀을 흑연으로부터 기계적으로 분리하는 방법입니다. 흑연/흑연 층간 화합물을 산화를 통해 용액 상에 분산시켜 그래파이트 옥사이드(Graphite Oxide)를 얻어내는 방법도 있습니다. 이렇게 얻어진 그래파이트 옥사이드는 초음파분해(Ultra Sonication)를 통해 그래핀 옥사이드(Graphene Oxide, GO)가 되고, 전기적 성질을 복구하기 위해 환원과정을 거쳐 환원 그래핀 옥사이드(Reduced Graphene Oxide, rGO)가 됩니다. 흑연으로부터 박리하여 얻어진 그래핀은 결정성은 우수하나(전도성이 높고, 결함이 적음) 생산 효율이 낮아 실제로 응용하기에는 충분 하지 않습니다. 또한 유기 불순물에 오염될 가능성이 있고, 그래핀 층수 조절이 어렵다는 단점이 있습니다.

그래핀 옥사이드(GO)와 환원 그래핀 옥사이드(rGO)는 보통 흑연을 산화하여 그래핀을 얻어내는 Hummer’s method로 만들어집니다. 이러한 방법은 수백나노~마이크로미터 크기의 다층 그래핀을 생성합니다. 저렴한 비용으로 많은 양을 생산할 수 있는 그래핀 플레이크는 고순도가 요구되지 않는 충전제, 코팅제, 전도성 잉크, 에너지 저장장치 등에 응용 될 수 있습니다. 그러나 다양한 크기를 가지고 있는 플레이크 타입의 그래핀은 불순물이 많기 때문에, 투명 유연 전극에 응용하기에는 적합하지 않습니다.

2. Bottom-up 방식
(그래핀을 화학적으로 합성하는 방식)
그래핀은 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)이나 에피텍셜(Epitaxial) 성장법을 이용할 수 있으며 탄소원으로부터 성장시켜 만들 수 있습니다. 이러한 방법은 여러 종류의 기판을 이용해 그래핀의 층수와 성장 인자들을 조절할 수 있습니다. 특히 CVD 합성법을 이용하면 대면적, 고품질, 고순도의 그래핀을 생산할 수 있어 대량생산이 가능해집니다

그래핀을 만드는 4가지 방법

  • Mechanical Cleavage of HOPG 1) 흑연으로부터의 기계적 박리

    일반적으로 알려진 스카치테이프 박리법은 2004년에 노보셀로프와 가임 교수가 처음으로 발명한 것으로, 테이프의 접착력을 이용해 흑연결정으로부터 그래핀을 떼어내는 것 입니다. 처음 테이프를 붙였다 떼어냈을 때는, 흑연에서 여러 층의 그래핀이 떨어져 나오게 됩니다. 단층, 이층의 적은 층수의 그래핀을 얻기 위해서는 테이프를 붙였다 떼는 작업을 반복하여야 합니다. 그런 후에 그래핀을 원하는 표적기판에 옮기고 아세톤 등의 용매를 이용하여 접착성분을 제거하면 그래핀을 얻어낼 수 있습니다.

  • Solution processing 2) 화학적 박리법

    화학적 박리법은 강산을 이용하여 흑연을 산화시켜 그래핀 층을 분리해내는 방법입니다. 용액에 분산된 산화흑연(Graphite Oxide)은 강한 친수성으로 인해 물 분자가 면과 면 사이로 삽입되어 간격이 멀어지게 되고, 이를 초음파 처리하면 쉽게 그래핀을 박리할 수 있습니다. 이렇게 만들어진 산화 그래핀은(Graphene Oxide) 환원과정을 거쳐 다시 그래핀으로 되돌릴 수 있습니다.(Reduced Graphene)

  • Epitaxial growth on SiC substrates 3) 에피텍셜(Epitaxial) 성장법

    에피텍셜 성장법은 탄소원이 포함되어있는 SiC(Silicon Carbide)같은 재료를 고온에서 열처리하여 그래핀을 생산하는 방법입니다. 결정 내에 포함되어 있던 탄소가 고온에서 결정 표면의 결을 따라 성장하면서 그래핀이 형성됩니다. 에피텍셜 성장법은 다른 합성법에 비해 상대적으로 전기적 특성이 좋지 못하고, 제작하기 어렵다는 단점이 있습니다.

  • Chemical Vapor Deposition 4) 화학기상증착(CVD) 합성법

    최근에는 CVD합성법이 고품질의 그래핀 필름을 대량생산하기 위해 가장 많이 이용되고 있습니다. CVD합성법은 메탄과 같은 탄소원을 이용해 그래핀을 기판 위에 직접 성장시키는 Bottom-up방식입니다. 구리와 같은 촉매 금속호일 위에 성장한 대면적의 단층 그래핀은 원하는 표적기판에 전사될 수 있습니다. 이렇게 생산된 CVD 그래핀은 터치스크린 등 다양한 분야에 응용 가능할 것으로 전망됩니다.

    * CVD합성법은 현재 고품질의 그래핀을 대면적으로 생산할 수 있는 최적의 방법입니다.

그래핀 스퀘어의 CVD 합성법

Ni 기판에서의 대면적 CVD 그래핀 합성

그래핀스퀘어의 설립자인 홍병희 교수는 CVD 그래핀 합성의 선구자로서, 그가 처음 제안한 CVD 그래핀합성에 대한 논문은 Nature지(Nature 457, 706(2009))에 수록되어 2009년 이후 현재까지 화학부문 세계 최다 피인용횟수(6,000+)를 기록하고 있습니다.

관련 기사 보기
K.S. Kim et al. Nature 457, 706 (2009)
그래핀스퀘어의 R2R 그래핀 전사
  • A. Polymer support B. Graphene on Cu foil

  • A. Cu etchant B. Graphene on polymer support

  • A. Graphene on polymer support B. Released polymer support C. Target substrate D. Graphene on target

그래핀스퀘어는 연구실 규모부터 산업체 규모까지 쓰일 수 있는 다양한 CVD 장비를 판매하고 있습니다. 그래핀스퀘어의 CVD 장비에는 TCVD-50B, 듀얼존 할로겐 램프가 있는 TCVD-100A, 플라즈마를 PC로 조절할 수 있는 TCVD-100CA, 그리고 산업용으로 쓰일 수 있는 R2R 시스템의 TCVD-V200A 등이 있습니다.

그래핀스퀘어의 CVD 장비를 사용해 만들어진 그래핀은 세계 최고의 품질을 자랑합니다. 그래핀스퀘어의 그래핀 필름은 높은 표면 점유율(>95%), 전자이동도(>3500 V.s-1m-1), 낮은 면저항값(250~400 Ω/sq)을 보입니다. 또한 PET, SiO2/Si, Quartz, Glass 등 다양한 기판에 균일하게 전사가 가능해 여러 분야에 응용이 가능하다는 장점이 있습니다. 그래핀 합성장비 판매와 더불어, 그래핀스퀘어에서는 그래핀 품질과 생산성을 향상시키기 위한 기술개발에도 끊임없이 투자하고 있습니다. 이를 통해 가격과 품질 측면에서 경쟁력을 갖춰 그래핀스퀘어는 그래핀 분야에서 세계최고의 기업으로 거듭날 것입니다.

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